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一些关于有机颜料时下最新的研究探讨
更新时间:2018-10-23 发布:www.1024sj.com

有机颜料一直被广泛地应用在乳胶漆和油墨配方中。由于有机颜料不仅不溶于有机溶剂,而且很多有机颜料结构相似,因此对其结构的分析和说明具有挑战性。以往所有的有机颜料测定方法都是基于溶剂萃取、过滤和提纯。这些传统的技术异常繁琐,费时费力,并且由于分析人员各有不同,所得出的数据价值非常有限。

   Frontier的Py-GC/MS为分析油漆、油墨和涂料工业中复杂体系里的有机颜料提供了一种革命性的解决方案。直接分析样品,不需要预处理,如溶剂萃取。直接将裂解物在高分辨色谱柱上分离,并使用光谱(MS)和保留(GC)数值进行鉴定。该技术可用于定性和定量分析,并允许对同一样本进行多重和自定义分析。


   有机颜料分析的“方法图”


   我们开发了一系列被称为“方法图”的技术,采用多功能裂解炉EGA/PY-3030D结合台式GC/MS以化学方法来表征有机颜料。这些技术适用于从挥发物到高分子聚合物的几乎所有有机材料。事实上,这项技术为科学家提供了两个简单的步骤来测定任何未知样本的组分。


   使用这项技术开发测试方法的第一步是将样品滴入到温度相对较低的熔炉中进行逸出气体分析(EGA)。然后将炉子设定为更高的温度。随着温度的升高,样品的组分化合物“逐渐逸出”。然后得出熔炉随温度变化的响应曲线。图1中的EGA示例包含两个热量感应区域。


   然后利用EGA热谱图来确定分析方法的下一步骤。在上面的例子中,人们可以在300°C时引入样品来解析样品中的“挥发物”--只有在300°C以下样品中的化合物才会逸出,并被运送到色谱柱的顶端并进行分析。如果对“挥发性”组分和较高沸点的化合物都有响应,那么可以分两步检测,并且可能需要添加一个低温冷阱。低温冷阱将响应的挥发性分析物质重新聚焦在色谱柱的柱头,以便充分利用色谱柱的分离能力。首先,在300°C的情况下,将样品滴入炉中热萃取挥发性化合物。挥发物聚集在色谱柱的顶端,并在色谱柱上分离。在对挥发物的气相色谱分析中,将样品从炉中提取出来。在完成GC运行后,重新设置GC炉,将裂解炉温度提高到550°C,再将样品滴入炉内进行热解。热解物被困在色谱柱的顶端,随后便被分离。


   裂解炉在涂料和涂料工业中有着广泛的应用。本技术应用说明详细介绍了一些有机颜料的“方法图”的方法论。


   实验


   本工作采用Frontier Py-GC/MS分析方法对分子量(分子量大约1000)相对较大的样品进行了分析,非挥发性颜料包括具有相似结构的缩合重氮颜料、偶氮颜料和酞菁颜料。


   对有机颜料进行表征的第一步是EGA技术。EGA-MS是通过在100~600℃温度范围内,升温速率为20°C/min的编程完成检测实验。


   第二步是分析从EGA热谱图中得到的有响应的谱图。用Py-GC/MS对35种有机颜料在600℃下进行热解分析。采用F-搜索(前沿搜索引擎的4个独特的函数库)建立有机颜料库,并用MS对样品数据进行处理。利用前沿F-搜索引擎将Py-GC/MS分析的光谱信息合并到一个可检索的MS数据库中。那么其它的有机颜料可以很容易地添加到数据库中。最终,面对未知样品时,利用这种“颜料”数据库便可以识别其中的颜料。


   结果与讨论


   EGA-MS和Py-GC/MS对颜料黄93和颜料黄94的分析结果如图2和图3所示。这两种颜料的分子结构相似。这些数据被用来构建数据库用来识别具有相似结构的未知颜料。在分析含有多种颜料的样品时,Py-GC/MS是非常有用的,因为每种颜料的热解产物都可以被分离、鉴别和定量。该技术不需要制备样品和添加溶剂便能提供详细信息(化合物的名称、结构和分子量),使PY-GCMS成为一种很有前景的分析工具。在这一行业中,使对样品的分析难点变得相对简单1。


 


   结论


   在涂料实验室中多效热解炉提供了许多优点并可以使产品质量的提升与时俱进。实际上,几乎任何材料(液体或固体)都可以用这种技术进行化学表征。该方法保证检测体系的每个方面都具有可重现性和准确性,以确保系统的可信度和数据质量。所有与样品接触的界面都是石英或失活的不锈钢。没有传输线,也没有交叉污染。该系统还提高了实验室的生产率,如样品前处理时间不超过5分钟,然后在记录时间内在低质量陶瓷炉中加热或冷却,继而进行高效、连续的样品分析。这种技术仅需少量的样品,从而降低了样品运输、处理和废弃处置的成本。此外,在分析样品时不需要溶剂。

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