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姚化亭河北省衡水供电公司(053000) 摘要：在日常的色谱实验中，《导则》要求对统一样品屡次进样的复杂性应保证误差不年夜于平均值的±1.5％，而现实工作中，进样的重复性其实不是很轻易获得保证的.有时误差可达平均值的10％～20％，甚至更多。若何规范操作，若何削减或避免误差的发生是我们研究的重点，凭据我们多年现场实践，对发生误差的缘由进行了回类，并对发生的缘由进行了分析。 要害词：色谱实验 误差分析 哄骗气相色谱法分析油中消融气体，监视充油电气装备的平安运行，在我国已进行了30多年。它具有实验方式简洁、迅速、准确的特点，而且可以在装备运行中进行监测，削减了装备的停电次数，提高了供电靠得住性，在工作中越来越遭到重视。近几年来，随着电力系统的迅猛成长，主装备的不竭更新换代，给我们的监测手段和水平提出了更高的要求，各单元相继购进了进步前辈的气相色谱仪，监测手段上了一个新的台阶。随着新仪器的启用，一些问题又泛起在我们眼前，好比：取样方式和手段，操作法式不规范等等，直接影响对充油装备内部故障的分析和判定，削减或避免误差的发生，是提高色谱监视准确性、高效性的要害。 1 误差缘由分析 下面就我在色谱工作中经常泛起的一些问题和对色谱实验发生的误差谈一点自己粗浅的看法。 (1)取样发生的误差：取样前一定要认真检查打针器，对卡涩和气密性欠好的一定要淘汰，在取样进程中，要放失落装备内的死油部门，对打针器进行2～3次的冲洗，排空打针器内的空气，借装备油的自然压力使油徐徐进进打针器内，注重不要人工抽取，否则会带进空气。当打针器中油样到达所需时，用排空空气的橡胶封帽进行密封(先检查橡胶封帽的黑白)。 (2)油样的保留及运输：《导则》要求避光保留，运输进程中应尽避免剧烈振荡，取样后应尽快进行分析，好不要跨越四天。实践证实，用小口瓶艳服的试油保留四天后，数值下降：H2为13％，C2H6为13％，CO2为10％，使实验数据发生一定的误差。 (3)气体转移带来的误差：我们的一些实验人员在将脱出的平衡气进行转移时也会发生一定的误差。首先，为了不误差，要先拔取一支气密性好、不卡涩的5ml打针器，用试油冲洗1～2次，吸进约0.5ml试油，戴上橡胶封帽，插进双向针头，使针头垂直向上，将打针器内的空气和试油慢慢排出，使试油布满打针器的裂缝而不致残余空气。然后将100ml打针器从恒温的振荡器内掏出，立即按压打针器(避免各组分有选择性地回溶而改变其组成)，使平衡气在压力作用下自动进进采气打针器内，在室温下放置2min，准确读取样气体积。在这个环节中杜尽用采气打针器从100ml打针器内抽取样气，这是极端毛病的，经频频实验，证实用抽取的样气进行实验，实验成效比正常取气的实验成效低15％左右。另外，在读取样气体积时，读取的角度和位置分歧，也会造成一定的实验误差。 (4)进样酿成的误差：《导则》要求对统一样品屡次进样的重复性，应保证误差不年夜于平均值的±1.5％。对分析成效的重复性和再现性的要求是：统一实验室的两个平行实验成效，当C2H2含在5μL/L以下时，相差不应年夜于0.5μL/L；对于其它气体，当含在10μL/L以下时，相差不应年夜于1μL/L；当含在10μL/L以上时，不应年夜于平均值的10％。而现实工作中进样的重复性其实不是很轻易获得保证的，有时误差可达平均值10％～20％，甚至更多。现在各局都在使用有固定卡子的打针器，可在一定水平上避免工钱误差，这长短常值得提倡的。 (5)配气发生的误差：由于各单元所用的配气浓度或所用的打针器容分歧，而且打针器又未经校正，使配气的平行实验误差可达7％左右。 (6)仪器自己发生的误差：色谱仪的色谱柱、鉴定器、记实仪等环节会使仪器自己带进一定的系统误差，流调理、压力、柱温等操作条件上未能觉察的细小变化，致使实测进样条件与标定进样条件有了变化，假设采用原来的计较系统数也会造成误差。现在各单元使用的色谱仪厂家分歧、型号分歧，所以其中的个体差异会更年夜。 (7)定计较上的误差：现在色谱仪使用的多是自动积分，有时在峰面积积分时会泛起积分不准确的现象，这时候一定要用手动积分进行校对，避免泛起计较上的误差。 综上所述各类身分带来的误差，使分析数据之间的误差较年夜，但这不能认为色谱分析失往了实用价值，由于色谱分析是属于微分析范围，对于微分析来说，不能象常分析那样低的误差来要求，有关资料介绍，微分析误差是可能到达百分之几十的。同时必需指出，有时跟踪分析的数据波动跟装备运行状态、负荷年夜小等有关，所以要屡次跟踪监测进行分析判定。 2 结论 色谱实验工作任重道远，要想使色谱实验在化学监视工作中充实阐扬它的势，我们还需不竭起劲，不竭更新实验装备，完善实验手段，提高自身素，从一点一滴做起，严酷按要求进行每步操作。只有这样，才能使色谱分析更具代表性，才能更充实的阐扬它的作用，尽早发现事故隐患，实时进行处置，以使电网能够平安稳定运行。 |