稀土是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素钪(Sc)和钇(Y)共17种元素,称为稀土元素。稀土一般是由原矿经选矿、冶炼等工艺,分离出各种化合物,其中以氧化物产品较普遍,稀土金属以稀土化合物为原料,采用熔盐电解法等方法制得。1、因为稀土硅镁铁合金中含硅较高,一般无机溶解不完全,需在存在下,加氢氟溶解试样,过剩的氢氟影响分析,加硼配位络合消除。2、试液中的氮氧化合物影响显色液的稳定性,需加尿素分解消除。3、硅与钼铵生成络合物的同时,磷、也能与钼铵生成络合物被亚铁还原成钼蓝,影响硅的测定,当加入草后,磷、络合物首先被破坏,但时间过长硅钼络合物也有被破坏的可能性。所以,通常在草加入后1 min内一定要加入亚铁铵,否则硅结果偏低。4、选用草作掩蔽剂测定稀土总时,比用EDTA更为越,由于草与铁、锰、铝等元素络合反应速度快,不需要加热,草的络合物很稳定,而且草在性介中还能掩蔽钛的。5、稀土和钙均能与偶氮氯瞵有显色反应,因而镁的测定。加入少EGTA—Pb溶液不仅能有效地掩蔽稀土和钙,还能降低试剂空白值。因被置换出的少Pb2+,当三乙醇存在时不与偶氮氯瞵Ⅰ发生显色反应。6、本方法联合测定硅、镁、稀土总,操作简便、快速、准确度高,且节约试剂和能源。 |
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